Luận án TỔNG HỢP MỘT SỐ DUNG MÔI SÂU TRÊN CƠ SỞ 2-ALKYLBEN-ZIMIDAZOLE, CHOLINE CHLORIDE VÀ ỨNG DỤNG TÁCH CHIẾT OMEGA-3,6,9 TRONG MỠ CÁ BASA Ở ĐỒNG BẰNG SÔNG CỬU LONG

Tên luận án:

TỔNG HỢP MỘT SỐ DUNG MÔI SÂU TRÊN CƠ SỞ 2-ALKYLBENZIMIDAZOLE, CHOLINE CHLORIDE VÀ ỨNG DỤNG TÁCH CHIẾT OMEGA-3,6,9 TRONG MỠ CÁ BASA Ở ĐỒNG BẰNG SÔNG CỬU LONG

Ngành:

Hóa hữu cơ (Mã số: 9 44 01 14)

Tóm tắt nội dung tài liệu:

Luận án này tập trung vào việc tổng hợp và ứng dụng các hệ dung môi sâu (Deep Eutectic Solvent - DES) mới để tách chiết Omega-3,6,9 từ mỡ cá basa phế thải ở Đồng bằng Sông Cửu Long, Việt Nam. Nghiên cứu được thực hiện trong bối cảnh ngành nuôi cá basa, cá tra phát triển mạnh, nhưng các phụ phẩm chưa được tận dụng hiệu quả, gây lãng phí và ô nhiễm môi trường. Các phương pháp tách chiết Omega-3,6,9 hiện có còn mang tính thăm dò và chưa có nghiên cứu chuyên sâu sử dụng dung môi sâu cho mỡ cá basa.

Mục tiêu chính của đề tài là tổng hợp các hệ dung môi sâu trên cơ sở choline chloride với 2-alkylbenzimidazole/ethylene glycol, xác định cấu trúc của chúng, và sau đó ứng dụng các dung môi này để làm giàu, tách Omega-3,6,9 từ mỡ phế thải theo quy trình chế biến cá basa xuất khẩu. Nội dung nghiên cứu bao gồm khảo sát thành phần và hàm lượng acid béo trong mỡ cá basa bằng dung môi truyền thống, xây dựng quy trình tách acid béo, tổng hợp các hệ DES dựa trên choline chloride/urea và các đồng đẳng, cũng như các hệ ethylene glycol/2-alkylbenzimidazole. Cuối cùng, luận án tiến hành so sánh hiệu quả của các dung môi sâu đã tổng hợp.

Kết quả nghiên cứu cho thấy, các hệ dung môi sâu đã được tổng hợp thành công. Khi ứng dụng để làm giàu và tách Omega-3,6,9 từ methylester nguyên liệu, các hệ này đạt hiệu suất tách từ 15-36% với hàm lượng Omega-3,6,9 trong sản phẩm tách đạt 52-91% tùy thuộc hệ DES. Đặc biệt, hệ choline chloride/urea cho hàm lượng Omega-3,6,9 cao nhất (91% từ nguyên liệu) và khả năng tách acid béo bão hòa đạt tới 99%. Hệ ethylene glycol/benzimidazole, nhất là EG/Benz-C9, đã làm tăng hàm lượng α-Linolenic acid (ALA)18:3 (n-3) lên đến 44%.

Luận án đóng góp về mặt khoa học bằng việc tổng hợp và lần đầu tiên ứng dụng thành công 3 hệ dung môi sâu để tách Omega-3,6,9 từ phụ phẩm cá basa tại Đồng Tháp. Về mặt kinh tế, nghiên cứu đưa ra giải pháp hiệu quả để tận dụng các phụ phẩm từ cá basa, giúp thu hồi Omega-3,6,9 có độ sạch cao và các methyl ester acid béo khác có thể dùng làm biodiesel, qua đó nâng cao giá trị kinh tế và hỗ trợ xử lý môi trường cho các nhà máy chế biến thủy sản.

Mục lục chi tiết:

• CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU TỔNG QUAN

  • 1.1. Sơ lược về chất lỏng ion
  • 1.2. Dung môi sâu-DES (deep eutectic solvent) thế hệ chất lỏng ion mới
  • 1.2.1. Sơ lược về sự hình thành phát triển và ứng dụng của DES
  • 1.2.2. Cơ sở khoa học của các hệ DES
  • 1.3. Sơ lược về cá basa, cá tra ở Việt Nam và hàm lượng Omega-3,6,9 trong cá
  • 1.3.1. Giới thiệu về cá basa, cá tra
  • 1.3.2. Trữ lượng cá basa, cá tra và hàm lượng omega trong cá
  • 1.4. Giá trị và ứng dụng của Omega-3,6,9 trong cuộc sống
  • 1.4.1. Những nghiên cứu về mặt dược lý của omega đối với con người
  • 1.4.2. Giới thiệu về chất béo
  • 1.4.3. Phân loại aicd béo
  • 1.4.4. Giới thiệu về omega
  • 1.5. Một số phương pháp tách chiết Omega-3,6,9 hiện có trong nghiên cứu và sản xuất

• CHƯƠNG 2 PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

  • 2.1. Hóa chất, nguyên liệu, dụng cụ tiến hành thí nghiệm
  • 2.2. Chuẩn bị nguyên liệu của cá basa, cá tra
  • 2.2.1. Qui trình xử lý nguyên liệu
  • 2.2.2. Phương pháp chiết acid béo từ phụ phẩm
  • 2.3. Các hệ DES đã tổng hợp và sử dụng trong luận án
  • 2.4. Tổng hợp DES trên cơ sở choline chloride/urea và các đồng đẳng
  • 2.5. Tổng hợp 2-alkylbenzimidazole và hệ DES (ethylene glycol/benzimidazole)
  • 2.5.1. Tổng hợp 2-alkylbenzimidazole
  • 2.5.2. Kết hợp ethylene glycol với alkylbenzimidazole để tạo thành hệ DES
  • 2.6. Phương pháp phân tích thành phần hóa học của nguyên liệu và sản phẩm
  • 2.6.1. Phân tích các hợp chất omega bằng phương pháp GC-FID
  • 2.6.2. Các phương pháp phân tích cấu trúc của DES: FTIR, GC/MS, NMR, TGA, DSC
  • 2.6.3. Các phương pháp xác định các tính chất cơ lý của DES.
  • 2.6.4. Phương pháp tính toán hiệu suất
  • 2.7. Phương pháp chiết và tách Omega-3,6,9 khỏi acid béo
  • 2.7.1. Thiết bị và kỹ thuật thực hiện tách Omega-3,6,9 khỏi acid
  • 2.7.2. Tỷ lệ các chất tham gia phản ứng tách omega

• CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

  • 3.1. Kết quả chiết acid béo trong từng bộ phận của cá basa, cá tra
  • 3.1.1. Kết quả chiết xuất mỡ nguyên sinh
  • 3.1.2. Kết quả chiết xuất thịt cá (phile)
  • 3.1.3. Kết quả chiết xuất mỡ cá thu từ phụ phẩm
  • 3.2. Kết quả phân tích và định danh các hợp chất chiết từ cá basa, cá tra
  • 3.2.1. Kết quả phân tích và định danh dịch chiết mỡ nguyên sinh
  • 3.2.2. Kết quả phân tích và định danh dịch chiết thịt (phile)
  • 3.2.3. Kết quả phân tích và định danh dịch chiết mỡ của phụ phẩm
  • 3.3. Kết quả tổng hợp DES trên cơ sở choline chloride với urea và các đồng đẳng
  • 3.3.1. Kết quả phân tích FTIR và TGA
  • 3.3.1.1. Choline chloride với urea
  • 3.3.1.2. Choline chloride với methylurea
  • 3.3.1.3. Choline chloride với thiourea
  • 3.3.1.4. Choline chloride với methyl thiourea
  • 3.3.2. Tính chất vật lý của các mẫu DES trên cơ sở choline chloride
  • 3.4. Kết quả tổng hợp 2-alkylbenzimidazole và hệ ethylene glycol/benzimidazole
  • 3.4.1. Kết quả phân tích hợp chất dạng 2-alkylbenzimidazole
  • 3.4.1.1. 2-Pentylbenzimidazole
  • 3.4.1.2. 2-heptylbenzimidazole
  • 3.4.1.3. 2-Octylbenzimidazole
  • 3.4.1.4. 2-Nonylbenzimidazole
  • 3.4.2. Hệ dung dịch ethylene glycol/alkylbenzimidazole
  • 3.5. Kết quả làm giàu và tách Omega-3,6,9 khỏi hỗn hợp acid béo dạng methyl ester của nguyên liệu bằng dung môi sâu (DES)
  • 3.5.1. Tách và làm giàu Omega-3,6,9 bằng hệ methanol/urea
  • 3.5.1.1. Kết quả làm giàu của hệ methanol/urea sau khi khuấy trộn với methyl ester
  • 3.5.1.2. Kết quả tách pha và thành phần hóa học phần lỏng của methanol/urea
  • 3.5.2. Tách và làm giàu Omega-3,6,9 bằng hệ choline chloride
  • 3.5.2.1. Kết quả làm giàu của các hệ choline chloride/urea và đồng đẳng
  • 3.5.2.2. Kết quả tách pha và thành phần hóa học phần lỏng của các hệ choline chloride/urea và đồng đẳng
  • 3.5.3. Tách và làm giàu Omega-3,6,9 bằng hệ ethylene glycol/benzimidazole
  • 3.5.3.1. Kết quả làm giàu của các hệ ethylene glycol/benzimidazole
  • 3.5.3.2. Kết quả tách pha và thành phần hóa học phần lỏng của các hệ ethylene glycol/benzimidazole
  • 3.6. So sánh và đánh giá hiệu quả làm giàu Omega-3,6,9 của các hệ dung môi sâu
  • 3.6.1. Khả năng làm giàu Omega-3,6,9 khi chưa tách
  • 3.6.2. Khả năng tách pha (lỏng và rắn)
  • 3.6.3. Khả năng tách các hợp chất trong phần lỏng
  • 3.6.4. So sánh chất lượng Omega-3 tách ra trong sản phẩm lỏng
  • 3.6.5. Kết luận chung về các hệ DES