Luận án Phân tích Auramin O, Sundan I, Sudan II trong thực phẩm bằng phương pháp RP-HPLC sử dụng vật liệu nanosilica để xử lý mẫu

Tên luận án:

PHÂN TÍCH AURAMINE O, SUDAN I, SUDAN II TRONG THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP RP-HPLC SỬ DỤNG VẬT LIỆU NANOSILICA ĐỂ XỬ LÝ MẪU

Ngành:

Hóa học phân tích

Tóm tắt nội dung tài liệu:

Luận án tiến sĩ Hóa học này tập trung vào việc phát triển các phương pháp phân tích Auramine O (AO), Sudan I và Sudan II trong thực phẩm, những chất màu tổng hợp bị cấm do nguy cơ gây ung thư. Hiện tại, Việt Nam còn thiếu các phương pháp được chứng nhận để xác định các chất này, đặc biệt là Sudan. Luận án đã xây dựng quy trình phân tích sử dụng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao pha đảo (RP-HPLC), kết hợp với vật liệu nanosilica chế tạo từ vỏ trấu (RHNS) để xử lý mẫu, nhằm khắc phục hạn chế về thiết bị phức tạp và chi phí cao của các phương pháp hiện hành như LC-MS/MS.

Nghiên cứu khảo sát các điều kiện tối ưu cho cả quá trình chiết tách và định lượng bằng HPLC. Đối với AO, dung môi chiết được chọn là EtOH:H2O (70:30 v/v) và các điều kiện chiết được tối ưu hóa. Đối với hỗn hợp Sudan I và Sudan II, dung môi chiết EtOH tuyệt đối (100%) cho hiệu suất cao nhất. Đặc biệt, luận án đã thành công trong việc sử dụng RHNS để hấp phụ các chất màu này từ dịch chiết mẫu thực phẩm, được đánh giá là một bước quan trọng hướng tới "quy trình xanh" với ưu điểm đơn giản, chi phí thấp, không độc hại và hiệu suất thu hồi cao. Vật liệu RHNS thể hiện tính chọn lọc cao, tăng tuổi thọ thiết bị và giảm nhiễu nền. Các quy trình xử lý mẫu được đề xuất qua hai sơ đồ khác nhau, phù hợp với từng loại nền mẫu thực phẩm phức tạp.

Kết quả định lượng cho thấy quy trình có độ nhạy và độ tin cậy cao, với giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng thấp. Đáng chú ý, phân tích 30 mẫu thực phẩm thực tế cho thấy 11 mẫu (chiếm 36,7%) chứa AO hoặc Sudan, đây là một kết quả đáng lo ngại về tình hình an toàn thực phẩm tại Việt Nam. Luận án không chỉ đóng góp về mặt khoa học trong việc phát triển phương pháp phân tích mới mà còn có ý nghĩa thực tiễn quan trọng trong việc kiểm soát chất lượng và an toàn thực phẩm.

Mục lục chi tiết:

• MỞ ĐẦU

  • 1. Tính cấp thiết và lí do của đề tài
  • 2. Mục đích và nội dung chính của luận án
    • Mục đích của luận án:
    • Nội dung nghiên cứu chính của luận án:
    • Đối với Auramine O:
    • Đối với hỗn hợp Sudan I và Sudan II:
  • 3. Đối tượng, phạm vi nghiên cứu và phương pháp nghiên cứu
    • Đối tượng, phạm vi nghiên cứu
    • Phương pháp nghiên cứu
  • 4. Ý nghĩa khoa học, thực tiễn và đóng góp mới của luận án
  • 5. Bố cục của luận án

• CHƯƠNG 1- TỔNG QUAN

  • 1.1. Chất màu tổng hợp
  • 1.2. Cơ chế liên kết của chất màu với vật liệu
  • 1.3 Auramine O
  • 1.4. Các hợp chất Sudan
  • 1.5. Một số vấn đề khi định lượng chất màu bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao:
  • 1.6. Xử lý mẫu thực phẩm:
  • 1.7. Vật liệu nanosilica và ứng dụng trong hấp phụ chất màu:

• CHƯƠNG 2- THỰC NGHIỆM

  • 2.1. Vật liệu, hóa chất, dụng cụ và thiết bị
  • 2.2. Nội dung nghiên cứu
    • 2.2.1. Chuẩn bị mẫu giả
      • 2.2.1.1. Mẫu phân tích Auramine O
      • 2.2.1.2. Mẫu phân tích hỗn hợp Sudan I và Sudan II
    • 2.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu phân tích chất màu bằng HPLC
      • 2.2.2.1. Khảo sát bước sóng hấp thụ cực đại
      • 2.2.2.2. Khảo sát pha động tối ưu
      • 2.2.2.3. Khảo sát tỉ lệ pha động
      • 2.2.2.4. Khảo sát khoảng tuyến tính và xây dựng đường chuẩn
    • 2.2.3. Nghiên cứu các điều kiện chiết
      • 2.2.3.1. Các điều kiện chiết Auramine O
      • 2.2.3.2. Các điều kiện chiết hỗn hợp Sudan I và Sudan II
    • 2.2.4. Nghiên cứu các đặc tính của nanosilica từ vỏ trấu và điều kiện hấp phụ tối ưu
      • 2.2.4.1. Đặc trưng vật lý của vật liệu
      • 2.2.4.2. Nghiên cứu các điều kiện hấp phụ tối ưu
      • 2.2.4.3. Nghiên cứu điều kiện rửa giải chất màu
    • 2.2.5. Xác định độ không đảm bảo đo của phương pháp
    • 2.2.6. Lấy mẫu thực tế và xử lý mẫu

• CHƯƠNG 3 - KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

  • 3.1. Điều kiện tối ưu phân tích Auramine O bằng HPLC
  • 3.2. Điều kiện chiết Auramine O tối ưu từ mẫu thực phẩm
  • 3.3. Các điều kiện tối ưu hấp phụ AO trên nanosilica chế tạo từ vỏ trấu
  • 3.4. Độ không đảm bảo đo của phương pháp phân tích AO
  • 3.5. Kết quả phân tích AO trong mẫu thực
  • 3.6. Điều kiện tối ưu phân tích hỗn hợp Sudan bằng HPLC
  • 3.7. Điều kiện chiết hỗn hợp Sudan I và Sudan II tối ưu từ mẫu thực phẩm
  • 3.8. Các điều kiện tối ưu hấp phụ hỗn hợp Sudan trên nanosilica
  • 3.9. Độ không đảm bảo đo của phương pháp phân tích hỗn hợp Sudan
  • 3.10. Kết quả phân tích hỗn hợp Sudan I và Sudan II trong mẫu thực phẩm

• KẾT LUẬN

• DANH MỤC CÁC CÔNG TRÌNH ĐÃ CÔNG BỐ