Luận án Nghiên cứu xác định hợp chất phenol từ nhựa và vỏ quả Mù u để ứng dụng trong kiểm nghiệm

Tên luận án:

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HỢP CHẤT PHENOL TỪ NHỰA VÀ VỎ QUẢ MÙ U ĐỂ ỨNG DỤNG TRONG KIỂM NGHIỆM

Ngành:

KIỂM NGHIỆM THUỐC

Tóm tắt nội dung tài liệu:

Luận án "Nghiên cứu xác định hợp chất phenol từ nhựa và vỏ quả Mù u để ứng dụng trong kiểm nghiệm" được thực hiện nhằm giải quyết vấn đề thiếu tiêu chuẩn kiểm nghiệm đáng tin cậy cho dầu Mù u và các chế phẩm từ dược liệu Mù u, cũng như tận dụng các "dư phẩm" như nhựa và vỏ quả Mù u. Cây Mù u (Calophyllum inophyllum L.) đã được biết đến với nhiều ứng dụng trong y học dân gian, đặc biệt cho các bệnh ngoài da, nhiễm trùng xương và viêm khớp. Tuy nhiên, các tiêu chuẩn cơ sở hiện hành chưa đáp ứng các yêu cầu của Tổ chức Y tế thế giới (GMP-WHO) do thiếu xác định thành phần hoạt chất và chất điểm chỉ.

Nghiên cứu đã đạt được những đóng góp quan trọng. Về mặt hóa học, lần đầu tiên các hợp chất phenol được phân lập và công bố. Cụ thể, từ nhựa Mù u, đã xác định được 1,5-dihydroxyxanthon (N1) và 4-hydroxyxanthon (N2) thuộc nhóm xanthonoid, cùng với inocalophyllin C (N3) là một hợp chất tự nhiên hoàn toàn mới chưa từng được công bố trước đây, và calophyllolid (N4). Từ vỏ quả Mù u, hợp chất calophyllolid (V1) thuộc nhóm neoflavononid cũng đã được phân lập.

Về thiết lập chất đối chiếu, luận án lần đầu tiên xây dựng thành công hai chất đối chiếu: 4-hydroxyxanthon dùng cho định tính và calophyllolid dùng cho định lượng, với các bộ dữ liệu nhận dạng chất đầy đủ và tiêu chuẩn chất lượng theo hướng dẫn của WHO và ISO.

Trong kiểm nghiệm thuốc, nghiên cứu đã công bố các phương pháp GC-MS và RP-HPLC-DAD để xác định calophyllolid trong nhựa, vỏ quả Mù u và các chế phẩm chứa dầu Mù u. Các phương pháp này đã được thẩm định theo hướng dẫn của ICH, cho thấy độ nhanh, phù hợp, chính xác và đặc hiệu, cung cấp cơ sở tin cậy cho việc nâng cấp tiêu chuẩn cơ sở và quốc gia cho dược liệu Mù u, đồng thời mở ra tiềm năng khai thác giá trị của nhựa và vỏ quả Mù u.

Mục lục chi tiết:

• Chương 1: TỔNG QUAN

  • 1.1. Sơ lược về cây Mù u.
  • 1.2. Sơ lược về hợp chất phenol.
  • 1.3. Tình hình nghiên cứu về hợp chất phenol từ quả Mù u.
  • 1.4. Một số phương pháp phân tích hợp chất phenol từ Mù u.
  • 1.5. Một số khái niệm về chất chuẩn đối chiếu.

• Chương 2: ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

  • 2.1. Đối tượng nghiên cứu
  • 2.2. Nguyên vật liệu
  • 2.3. Phương pháp nghiên cứu
    • 2.3.1. Nguyên liệu - Dung môi, hóa chất - Trang thiết bị
    • 2.3.2. Phương pháp nghiên cứu
      • 2.3.2.1. Nghiên cứu xác định hợp chất phenol từ nhựa và vỏ quả
      • 2.3.2.2. Nghiên cứu thiết lập chất chuẩn đối chiếu
      • 2.3.2.3. Ứng dụng chất đối chiếu đã thiết lập để kiểm nghiệm nguyên liệu (nhựa, vỏ quả) và chế phẩm từ Mù u.

• Chương 3: KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU

  • 3.1. Nghiên cứu xác định hợp chất phenol từ nhựa, vỏ quả Mù u
    • 3.1.1. Chiết xuất các hợp chất phenol từ nhựa Mù u
      • 3.1.1.1. Phương pháp dùng dung môi kém phân cực, thay đổi pH
      • 3.1.1.2. Phương pháp dùng dung môi phân cực không thay đổi pH
    • 3.1.2. Chiết xuất các hợp chất phenol từ vỏ quả Mù u
      • 3.1.2.1. Phương pháp chiết lỏng dưới áp suất (PLE)
      • 3.1.2.2. Phương pháp chiết soxhlet
      • 3.1.2.3. Phương pháp ngấm kiệt
    • 3.1.3. Thử tác dụng kháng khuẩn các cao chiết từ nhựa và vỏ quả
    • 3.1.4. Phân lập các hợp chất phenol từ nhựa và vỏ quả Mù u
      • 3.1.4.1. Phân lập các hợp chất phenol từ nhựa
      • 3.1.4.2. Phân lập các hợp chất phenol từ vỏ quả
  • 3.2. Nghiên cứu thiết lập chất chuẩn đối chiếu (ĐC)
  • 3.3. Ứng dụng chất đối chiếu đã thiết lập để kiểm nghiệm nguyên liệu (nhựa, vỏ quả Mù u) và chế phẩm từ dầu Mù u.
    • 3.3.1. Xác định calophyllolid trong nhựa và vỏ quả Mù u
      • 3.3.1.1. Khảo sát nhiệt độ cột và xác định mảnh ion đặc trưng
      • 3.3.1.2. Thẩm định quy trình
    • 3.3.2. Xác định calophyllolid trong chế phẩm có dầu Mù u
      • 3.3.2.1. Khảo sát chọn chương trình dung môi
      • 3.3.2.2. Khảo sát chọn quy trình chuẩn bị mẫu thử
      • 3.3.2.3. Thẩm định quy trình

• CHƯƠNG 4. BÀN LUẬN

  • 4.1. Xác định hợp chất phenol và thử tính kháng khuẩn các cao chiết từ nhựa và vỏ quả Mù u
  • 4.2. Kết quả xác định hợp chất phenol từ nhựa và vỏ quả Mù u
  • 4.3. Thiết lập chất chuẩn đối chiếu
  • 4.4. Các phương pháp ghép nối sắc ký-phổ nghiệm ứng dụng xác định calophyllolid trong nhựa, vỏ quả và chế phẩm từ Mù u
    • 4.4.1. Phương pháp GC-MS
    • 4.4.2. Phương pháp HPLC-DAD